Получение никеля в домашних условиях. Никелирование металла в домашних условиях

Никелирование – это процесс нанесения на металлическую поверхность очень тонкого слоя никеля.

Толщина никелевого слоя, в зависимости от поставленной задачи, размеров детали и дальнейшего ее использования, находится в диапазоне от 0,8 до 55 мкм.

Никелевое черное напыление защищает металлический предмет от разрушительного воздействия внешней среды – окисления, коррозии и реакции с солью, щелочью и кислотой.

Предметами, которым может потребоваться такая защита, являются:

• металлические изделия, которые будут находиться на открытом воздухе;
• кузовные детали автотехники и мототехники, в том числе и из алюминия;
• медицинское и стоматологическое оборудование;
• изделия, имеющие длительный контакт с водой;
• декоративное металлическое ограждение, в том числе и из алюминия;
• предметы, подвергающиеся контакту с сильнодействующими химическими веществами и прочее.

Как можно заметить, технология различного никелирования применяется не только в промышленности, а черное вполне может потребоваться в домашних условиях, своими руками.

Рассмотрим основные методы нанесения защитного слоя своими руками в домашних условиях, металлы, позволяющие наносить никель, тонкости и особенности каждого процесса.

На практике применяются два способа нанесения никелевого слоя — электролитический и химический.

Не будем изучать тонкости промышленного процесса, а опишем проведение в домашних условиях.

Технология нанесения никелевого слоя представлена на видео.

Электролитическое никелирование

Перед электролитическим никелированием (по-другому его еще называют гальваническое) нужно выполнить электрохимическое меднение детали или заготовки.

Есть два метода, включающие гальваническое — с погружением в раствор электролита и без погружения.

В первом случае, предмет из металла тщательно обрабатывается наждачной бумагой, с него удаляется оксидная пленка, производится промывка сначала в теплой воде для удаления растворителя, а затем в содовом растворе и опять в воде.

В стеклянную емкость поместите два анода из меди и деталь, зафиксировав ее проволокой между пластинами анодов.

Электрохимическое меднение в домашних условиях будем производить с помощью электролита, состоящего из воды с включением 20%-го медного купороса и 2% серной кислоты.

Через полчаса обработки током на детали будет тонкий слой меди, а чем дольше будет производиться электрохимическое меднение, тем толще будет слой.

Если деталь большая или отсутствуют подходящие стеклянные емкости, то можно использовать электрохимическое меднение без погружения в электролит.

Для этого делаем кисточку из меди (можно применить многожильный медный провод, конечно, сняв изоляцию только на концах), которую присоединяем к плюсу источника тока и фиксируем с помощью деревянной палочки.

Зачищенную обезжиренную пластинку из металла положим в достаточно широкую стеклянную емкость, зальем раствором электролита (можно взять насыщенный медный купорос) и подсоединим к минусу источника тока.

Теперь макаем кисточку в электролит и проводим возле поверхности детали. Важно постоянное наличие раствора на медной кисточке.

Через некоторое время вы заметите, что на поверхности обрабатываемой детали появился медный слой. Чем толще будет нанесено покрытие из меди, тем меньшее количество пор останется.

Так, например, на 1 кв.см при однослойном нанесении меди будет несколько десятков сквозных пор, а при трехслойном их практически не будет.

Добейтесь нужной толщины меди и можно приступать к следующему этапу.

Нанесение никелевого слоя (гальваническое) производится аналогично процессу меднения с погружением в электролит.

Так, деталь, подвешенная на проводке, и никелевые аноды опускаются в электролит, проволоки от анодов подключаются к плюсу, а проволока от детали – к минусу.

• Сернокислые никель, натрий и магний в пропорциях 14:5:3, 0,5% поваренной соли и 2% борной кислоты;
• 30% сульфата никеля, 4% хлорида никеля и 3% борной кислоты.

Сухие смесь заливаем одним литром нейтральной воды, тщательно перемешиваем и при необходимости избавляется от выпавшего осадка, и применяем как электролит при электролитическом никелировании.

Гальваническое достаточно проводить в течение получасового воздействия постоянного тока с мощностью 5,8-6 В.

В результате обработки током через электролит мы получим матовый неравномерный слой серого цвета. Чтобы выровнять его, предмет из металла необходимо аккуратно зачистить и провести полировку.

Эта технология не может быть применена для деталей с шершавым покрытием или имеющих узкие и глубокие отверстия.

В этом случае нужно использовать химический метод никелирования или чернения деталей.

Технология чернения заключается в том, что на металл наносится промежуточное покрытие из цинка или никеля, а сверху деталь покрывается тонким, не более 2мкм, черное покрытие из никеля.

Декоративное металлическое ограждение, сделанное из деталей с черным никелированием, будет хорошо сохраняться и красиво смотреться.

В некоторых случаях требуется провести никелирование и хромирование.

Метод химического никелирования

Технология химического никелирования деталей заключается в том, что заготовку из металла погружают в кипящий раствор на определенный срок, за который на ее поверхность оседают частички никеля.

Электрохимическое воздействие отсутствует, ток не понадобится.

Технология направлена на получение прочного сцепления никелевого слоя с металлом (особое качество сцепления поверхности и нанесенного слоя наблюдается при никелировании стали и железа).

Химическое никелирование различных деталей реально проводить в условиях гаража или небольшой мастерской.

Рассмотрим пошагово:

• В эмалированной посуде смешивают сухие реактивы и заливают их водой;
• Доводят полученную жидкую смесь до кипения и только тогда доливают гипофосфит натрия;
• Погружают в емкость с жидкостью заготовку так, чтобы она не касалась краев и дна. Фактически потребуется установка химического никелирования, которую можно сделать самостоятельно из эмалированного таза соответствующего размера и диэлектрического кронштейна, на который будет подвешиваться заготовка;
• В зависимости от применяемого раствора, кипение должно продолжаться от часа до трех;
• Заготовку достают и промывают водой, содержащей погашенную известь, после чего можно произвести полировку.

Все составы для химического никелирования деталей будут содержать в обязательно порядке никель хлористый или сернокислый, натрия гипофосфит различной кислотности и какую-то из кислот.

Технология предусматривает обработку 20 кв.см поверхности в одном литре раствора.

Кислыми составами производят нанесение никелевого слоя на черные металлы, а щелочные лучше подойдут для нержавеющей стали.

Некоторые тонкости:

• Никелевая пленка, нанесенная на металл без меднения, имеет слабое сцепление с поверхностью. Для его улучшения можно применить термическую обработку, выдержав заготовку при температуре выше 450 градусов;
• Нагревать до этой температуры закаленные изделия нельзя, при нагреве до 350-400 градусов они будут терять твердость. Эта проблема решается более длительным выдерживанием, но при температуре в диапазоне 250-300ºС;
• При нанесении никелевого слоя на громоздкие детали возникает необходимость перемешивания раствора, что приводит к потребности проводить постоянную фильтрацию. Это основная сложности при проведении процесса не в промышленных условиях.

Аналогичным образом, но с применением другого состава, можно покрыть детали слоем серебра. Серебрение часто применяется для рыболовных снастей с целью предотвратить потускнение крючков и блесен.

Технология нанесения серебра несложная и отличается от никелирования составом электролита, временем и температурой рабочего раствора (для получения ровного слоя серебра требуется состав, подогретый до 90 градусов).

Растворы серебра можно приготовить из воды, ляписа аптечного и 10% солевого раствора.

Выпавший осадок серебра промыть и смешать с 2% гипосульфитом, профильтровать, добавить меловую пыль и размешивая, добиться сметанообразного состояния.

Этой смесью можно натирать металл до образования на нем слоя серебра.

Хранение этого раствора допускается в течение нескольких суток, раствор серебра, допускающий длительное — до полугода хранение, можно приготовить следующим образом: 15 г ляписа, 55 г лимонной кислоты (годится кулинарная) и 30 г хлористого аммония.

Все компоненты растираются в пыль и смешиваются. Порошок для нанесения серебра хранится в сухом виде.

Для работы мокрой салфеткой коснитесь смеси и разотрите ее по обрабатываемой поверхности.

Напыление серебра наносится на очищенную деталь, но готовить ее специальным способом не нужно.

Приведенные способы нанесения никеля и серебра на металлические детали легко повторить самостоятельно в домашних условиях.

Иногда можно столкнуться с необходимостью никелирования алюминия. Никелирование алюминия процесс достаточно дорогостоящий и ненадежный. Электролит для никелирования алюминия стоит достаточно дорого, но частенько идет пузырями.

Проблема в никелировании алюминия в домашних условиях состоит в слабой адгезии — блестящий никель «рвет» покрытие.

Для химического никелирования алюминия подойдет такой состав:

1. Никель сернокислый — 20г/л;
2. Натрий уксуснокислый — 10г/л;
3. Натрий фосфорноватистокислый — 25г/л;
4. Тиомочевина, раствор концентрацией 1 г/л — 3мл;
5. Фтористый натрий — 0,4г/л;
6. Уксусная кислота — 9мл

Никелирование применяется в машиностроении, приборостроении н других отраслях промышленности. Никелем покрывают детали из стали и цветных металлов для защиты их от коррозии, декоративной отделки, повышения сопротивления механическому износу. Благодаря высокой коррозионной стойкости в растворах щелочей никелевые покрытия применяют для защиты химических аппаратов от щелочных растворов. В пищевой промышленности никель может заменять оловянные покрытия. В оптической промышленности получил распространение процесс черного никелирования
При электрохимическом осаждении никеля на катоде протекают два основных процесса: Ni 2+ + 2e - → Ni и 2Н + + 2е - → Н 2 .
В результате разряда ионов водорода концентрация их в прикатодном слое снижается, т. е. электролит защелачивается. При этом могут образовываться основные соли никеля, которые влияют на структуру н механические свойства никелевого покрытия. Выделение водорода вызывает также питтинг - явление, при котором пузырьки водорода, задерживаясь на поверхности катода, препятствуют разряду ионов никеля в этих местах. На покрытии образуются ямки и осадок теряет декоративный вид. В борьбе с питтингом применяют вещества, которые снижают поверхностное натяжение на границе металл - раствор.
При анодном растворении никель легко пассивируется. При пассивации анодов в электролите уменьшается концентрация ионов никеля и быстро растет концентрация ионов водорода, что приводит к падению выхода по току и ухудшению качества осадков. Для предупреждения пассивирования анодов в электролиты никелирования вводят активаторы. Такими активаторами являются ионы хлора, которые вводят в электролит в виде хлористого никеля или хлористого натрия.

Будьте внимательны! Компания «ЛВ-Инжиниринг» не предоставляет услуги по нанесению гальванических покрытий! Наша организация осуществляет проектирование гальванических производств, изготовление гальванических ванн и линий из полипропилена, монтаж и пусконаладочные работы по данному направлению.

Сернокислые электролиты никелирования

Сернокислые электролиты никелирования получили наибольшее распространение. Эти электролиты устойчивы в работе, при правильной эксплуатации они могут использоваться в течение нескольких лет без замены. Состав некоторых электролитов и режимы никелирования:

Состав	Электролит №1	Электролит №2	Электролит №3
Никель сернокислый		280-300	400-420
Натрий сернокислый	50-70	-	-
Магний сернокислый	30-50	50-60	-
Кислота борная	25-30	25-40	25-40
Натрий хлористый	5-10	5-10	-
Натрий фтористый	-	-	2-3
Температура, °C	15-25	30-40	50-60
Плотность тока. А/дм 2	0,5-0,8	2-4	5-10
pH	5,0-5,5	3-5	2-3

Сернокислый натрий и сернокислый магний вводят в электролит для повышения электропроводности раствора. Проводимость растворов натрия выше, но в присутствии сернокислого магния получаются более светлые, мягкие и легко полируемые осадки.
Никелевый электролит очень чувствителен даже к небольшим изменениям кислотности. Для поддержания величины рН в требуемых пределах необходимо применять буферные соединения. В качестве такого соединения, препятствующего быстрому изменению кислотности электролита, применяют борную кислоту.
Для облегчения растворения анодов в ванну вводят хлористые соли натрия.
Для приготовления сернокислых электролитов никелирования необходимо растворить в отдельных емкостях в горячей воде все компоненты. После отстаивания растворы фильтруют в рабочую ванну. Растворы перемешивают, проверяют рН электролита и при необходимости корректируют 3%-ным раствором едкого натра или 5%-иым раствором серной кислоты. Затем электролит доводят водой до требуемого объема. При наличии примесей необходимо перед началом эксплуатации электролита произвести его проработку, так как никелевые электролиты чрезвычайно чувствительны к посторонним примесям как органическим, так и неорганическим.
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 1.

Таблица 1. Дефекты при эксплуатации сернокислых электролитов никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Никель не осаждается. Обильное выделение водорода	Низкое значение рН	Откорректировать рН 3%-иым раствором едкого натра
Частичное покрытие никелем	Плохое обезжиривание деталей	Улучшить подготовку
	Неправильное расположение анодов	Равномерно распределить аноды
	Детали взаимно экранируют друг друга	Изменить расположение деталей в ванне
Покрытие имеет серый цвет	Наличие в электролите солей меди	Очистить электролит от меди
Хрупкое, растрескивающееся покрытие		Обработать электролит активированным углем и проработать током
	Наличие примесей железа	Очистить электролит от железа
	Низкое значение рН	Откорректировать рН
Образование питтинга	Загрязнение электролита органическими соединениями	Проработать электролит
	Низкое назначение рН	Откорректировать рН
	Слабое перемешивание	Усилить перемешивание
Появление черных или коричневых полос на покрытии	Наличие примесей цинка	Очистить электролит от цинка
Образование дендритов на кромках деталей	Высокая плотность тока	Снизить плотность тока
	Чрезмерно продолжительный процесс никелирования	Ввести промежуточный подслой меди или уменьшить время электролиза
Аноды покрыты коричневой или черной пленкой	Высокая анодная плотность тока	Увеличить поверхность анодов
	Малая концентрация хлористого натрия	Добавить 2-3 г/л хлористого натрия

При никелировании применяют горячекатаные аноды, а также непассивирующиеся аноды. Применяют также аноды в форме пластинок (карточек), которые загружают в зачехленные титановые корзины. Карточные аноды способствуют равномерному растворению никеля. Во избежание загрязнения электролита анодным шламом никелевые аноды следует заключать в чехлы из ткани, которые предварительно обрабатывают 2-10%-ным раствором соляной кислоты.
Отношение анодной поверхности к катодной при электролизе 2: 1.
Никелирование мелких деталей осуществляют в колокольных и барабанных ваннах. При никелировании в колокольных ваннах применяют повышенное содержание хлористых солей в электролите для предотвращения пассивации анодов, которая может возникать из-за несоответствия поверхности анодов и катодов, вследствие чего концентрация никеля в электролите понижается и уменьшается значение рН. Оно может достигнуть таких пределов, при которых вообще прекращается осаждение никеля. Недостатком при работе в колоколах и барабанах является также большой унос электролита с деталями из ванн. Удельные нормы потерь при этом составляют от 220 до 370 мл/м 2 .

Электролиты блестящего никелирования

Для защитно-декоративной отделки деталей широко применяют блестящие и зеркальные никелевые покрытия, получаемые непосредственно из электролитов с блескообразующими добавками. Состав электролита и режим никелирования:

Никель сернокислый - 280-300 г/л
Никель хлористый - 50-60 г/л
Кислота борная - 25-40 г/л
Сахарин 1-2 г/л
1,4-бутиндиол - 0,15-0,18 мл/л
Фталимид 0,02-0,04 г/л
рН = 4-4,8
Температура = 50-60°С
Плотность тока = 3-8 А/дм 2

Для получения блестящих никелевых покрытий используют также электролиты с другими блескообразующими добавками: хлорамина Б, пропаргилового спирта, бензосульфамида и др.
При нанесении блестящего покрытия необходимо интенсивное перемешивание электролита сжатым воздухом желательно в сочетании с качанием катодных штанг, а также непрерывная фильтрация электролита,
Электролит приготовляют следующим образом. В дистиллированной или деионизированной горячей (80-90°С) воде растворяют при перемешивании сернокислый и хлористый никель, борную кислоту. Доведенный водой до рабочего объема электролит подвергают химической и селективной очистке. Для удаления меди и цинка электролит подкисляют серной кислотой до рН 2-3 завешивают катоды большой площади из рифленой стали и прорабатывают электролит в течение суток при температуре 50-60°С, перемешивая сжатым воздухом. Плотность тока 0,1-0,3 А/дм 2 . Затем рН раствора доводят до 5,0-5,5, после чего в него вводят перманганат калия (2 г/л) или 30%-ный раствор перекиси водорода (2 мл/л).
Раствор перемешивается в течение 30 мин, добавляют 3 г/л активированного угля, обработанного серной кислотой, и перемешивают электролит 3-4 с помощью сжатого воздуха. Раствор отстаивается 7-12 ч, затем фильтруется в рабочую ванну.
В очищенный электролит вводят блескообразователи: сахарин и 1,4-бутиндиол непосредственно, фталимид - предварительно растворив в небольшом количестве электролита, подогретого до 70-80° С. Доводят рН до требуемого значения и приступают к работе. Расход блескообразователей при корректировании электролита составляет: сахарин 0,01-0,012 г/(А.ч); 1,4-бутнндиол (35%-ный раствор) 0,7-0,8 мл/(А.ч); фталимид 0,003-0,005 г/(А.ч).
Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 2.

Таблица 2. Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Недостаточный блеск покрытия	Мала концентрация блескообразователей	Ввести блескообразователи
	Не выдерживается заданная плотность тока и рН	Отрегулировать плотность тока и рН
Темный цвет покрытия и/или темные пятна	В электролите имеются примеси тяжелых металлов	Произвести селективную очистку электролита при низкой плотности тока
Питтинг	Наличие в электролите примесей железа	Очистить электролит и ввести антипиттинговую добавку
	Недостаточное перемешивание	Увеличить воздушное перемешивание
	Низкая температура электролита	Повысить температуру электролита
Хрупкие осадки	Загрязнение электролита органическими соединениями	Очистить электролит активированным углем
	Пониженное содержание 1,4-бутиндиола	Ввести добавку 1,4-бутиндиола

Никель широко используется в приборостроении и машиностроении, а также в других различных отраслях. В пищевом производстве никель заменяет покрытия из олова, а в области оптики он известен за счет процесса черного никелирования металла. Никелем обрабатывают изделия, сделанные из стали и цветных металлов, для защиты от образования коррозии и увеличения сопротивления деталей механическому износу. Содержание фосфора в никеле позволяет делать пленку, по твердости схожей с пленкой хрома.

Процесс никелирования

Процедура никелирования подразумевает нанесение на поверхность изделия никелевого покрытия, которое, как правило, имеет толщину слоем 1-50 мкм . Никелевые покрытия могут быть матовыми черными или блестящими, но вне зависимости от этого, создают надежную и прочную защиту металла от агрессивных воздействий (щелочи, кислоты) и в условиях высоких температур.

Перед никелирования изделие необходимо подготовить. Этапы подготовки:

• деталь обрабатывают наждачкой для снятия оксидной пленки;
• обрабатывают щеткой;
• промывают под водой;
• обезжиривают в теплом содовом растворе;
• подвергают промывке еще раз.

Покрытия из никеля могут с течением времени утрачивать свой изначальный блеск, потому очень часто никелевый слой покрывают более стойким слоем хрома.

Никель, нанесенный на сталь, это катодное покрытие, которое защищает металл только механическим способом. Слабая плотность защитного слоя способствует появлению коррозионных пор, где растворимым электродом является именно стальная часть. В итоге под покрытием возникает коррозия, она разрушает стальную подложку и создает отслаивание никелевого слоя. Чтобы этого не допустить металл всегда необходимо обрабатывать толстым слоем никеля.

Покрытия из никеля наносятся на:

• медь;
• железо;
• титан;
• вольфрам и другие металлы.

Нельзя обрабатывать при помощи никелирования такие металлы, как:

При никелировании деталей из стали необходимо делать подслой меди.

Никелевые покрытия применяют в различных сферах промышленности для специальных, декоративно-защитных целей, а также используют в роли подслоя. Технику никелирования применяют для восстановления изношенных деталей и запчастей автомобилей, покрытия медицинского инструмента, химической аппаратуры, предметов домашнего обихода, измерительных инструментов, деталей, которые подвергаются небольшим нагрузкам в условии действия крепких щелочей или сухого трения.

Разновидности никелирования

На практике существует два вида никелирования:

• Химическое;
• Электролитическое.

Первый вариант является четь дороже электролитического, но может обеспечить возможность создания равномерного покрытия по толщине и качеству на любых участках изделия, если создано условие доступа раствора к ним.

Электролитическое покрытие никелем в домашних условиях

Электролитическое никелирование отличается небольшой пористостью, она зависит от толщины защитного слоя и тщательности подготовки основания. Для создания качественной антикоррозионной защиты необходимо абсолютное отсутствие пор, для чего принято предварительно делать омеднение металлической детали или наносить несколько слоев покрытия, что намного прочней однослойного покрытия даже при одинаковой толщине.

Для чего в домашних условиях надо подготовить электролит . Необходимо 3,5 гр. хлорида никеля, 30 гр. сульфата никеля и 3 гр. борной кислоты на 100 мл. воды, этот электролит перелейте в емкость. Для никелирования меди или стали будут необходимы никелевые аноды, которые необходимо погрузить в электролит.

Деталь подвешивается на проволочке между никелевыми электродами. Проволочки, которые от никелевых пластинок, нужно соединить вместе. Детали подсоединяют к отрицательному полюсу источнику напряжения, а проволочки – к положительному. После необходимо подключить реостат в цепь и миллиамперметр для регулировки напряжения. Понадобится источник постоянного тока, с напряжением не более 6 Вольт.

Ток нужно включать примерно на 20 минут . После деталь достается, промывается и высушивается. Деталь покрыта матовым слоем никеля серого оттенка. Чтобы защитный слой получил блеск, его нужно отполировать. Но при работе не забывайте о значительных недостатках электролитического покрытия в домашних условиях - невозможности покрытия узких и глубоких отверстий и неравномерности осаждения на рельефной никелевой поверхности.

Химическое покрытие никелем в домашних условиях

Кроме электролитического способа, существует еще один, довольно несложный вариант для покрытия полированной стали или железа прочным и тонким никелевым слоем. Необходимо 10% раствор хлористого цинка и потихоньку добавлять к сернокислому раствору никеля, пока раствор не будет ярко-зеленым . Затем жидкость необходимо довести до кипения, желательно для этого взять фарфоровую емкость.

При этом образуется характерная муть, но на никелирования изделий она никак не влияет. Когда доведете раствор до кипения, надо в него опустить изделие, которое подвергается никелированию. Предварительно его надо обезжирить и почистить. Деталь должна кипеть в жидкости около часа, периодически доливайте дистиллированную воду по мере уменьшения раствора.

Если увидели при кипении, что раствор поменял цвет из ярко на слабо зеленый, то необходимо добавить чуть сернокислого никеля , чтобы получить изначальный окрас. Через указанное время достаньте деталь из жидкости, сполосните в воде, где растерто чуть-чуть мела, и хорошенько высушите. Полированное железо или сталь, покрытые таким образом, этот защитный слой удерживают довольно хорошо.

В основе процесса химического покрытия лежит реакция преобразования никеля из водяного раствора его солей с помощью гипофосфита натрия и других химических элементов. Растворы, использующиеся для химического покрытия, могут быть щелочными с рН более 6,5 и кислыми с рН 4-6,5.

Кислые растворы лучше всего применять для обработки меди, латуни и черных металлов. Щелочные используются для нержавейки. Кислый раствор, в отличие от щелочного, создает на полированном изделии более гладкую поверхность . Также важной особенностью кислых растворов является меньший шанс саморазряда при увеличении уровня рабочей температуры. Щелочные вещества гарантируют более прочное сцепление никелевой пленки с основанием металла.

Любые водные растворы для никелирования считаются универсальными, а именно подходящими для любых металлов. Для химического покрытия используют дистиллированную воду, но вы можете взять и конденсат из обычного холодильника. Химические реагенты подходят чистые – с маркировкой на упаковке «Ч».

Этапы приготовления раствора:

• Все химические вещества, кроме гипофосфита натрия, необходимо растворить в воде в эмалированной емкости.
• После разогрейте жидкость до кипячения, растворите гипофосфит натрия и разместите изделие в растворе.
• При помощи литра раствора можно покрыть никелем детали, имеющих площадь до 2 кв. дм.

Ванны для покрытия никелем

В мастерских часто используется ванна, состоящая из трех основных элементов:

• хлорид;
• сульфат;
• борная кислота.

Сульфат никеля это источник никелевых ионов. Хлорид существенно влияет на работу анодов, его пропорция в ванне точно не указывается. В безхлоридных ваннах происходит значительное пассивирование никеля, после этого количество в ванне никеля снижается, и как результат, падение качества покрытий и снижение выхода по току.

Аноды при хлоридах растворяются в необходимом количестве для достаточного протекания никелирования алюминия или меди. Хлориды повышают работу ванны при загрязнениях цинком и ее проводимость. Борная кислота поддерживает рН на необходимом уровне. Эффективность этого процесса зависит в основном от количества борной кислоты.

В роли хлорида можно выбрать хлорид магния, цинка или натрия. Повсеместно используются сульфатные ванны Воттса, содержащие в роли добавки электропроводные соли, увеличивающие электропроводность ванн и повышающие привлекательный вид защитного слоя. Наиболее часто используемый среди таких солей является сульфат магния (около 30 гр. на 1 л.).

Как правило, сульфат никеля вводить в соотношении приблизительно 220-360 гр. на 1 л . Сегодня появились тенденции к снижению сульфата никеля – менее 190 гр./л., это помогает значительно уменьшить потери раствора.

Добавление борной кислоты приблизительно 25-45 гр. на 1 л. Если менее 25 гр./л., то повышаются процессы защелачивания ванны. А превышение этого предела является неблагоприятным, по причине вероятной кристаллизации борной кислоты и выпадения осадков кристаллов на анодах и стенках ванны.

Никелевая ванна может работать в различном диапазоне температур. Но техника никелирования в домашних условиях нечасто используется при комнатной температуре. От покрытий, нанесенных в прохладных ваннах, зачастую отходит никель, потому ванну нужно прогревать минимум до 32 градусов. Плотность тока подбирают экспериментальным путем , чтобы не произошел прижег защитного слоя.

Натриевая ванна хорошо работает в большом диапазоне рН. Когда-то поддерживали рН 5,3-5,9, мотивируя слабой агрессивностью и лучшими кроющими свойствами ванны. Но высокие показатели рН провоцируют существенное увеличение напряжений в никелевом слое. Потому во многих ваннах рН равен 3,4-4,6.

Сцепление никелевой пленки с металлом относительно низкое. Эту проблему решают при помощи термообработки пленок никеля. В основе процесса низкотемпературной диффузии находится нагрев отникелированных деталей до температуры 400 гр. и выдержке изделий в течение часа при данной температуре.

Но не забывайте, что если изделия, покрытые никелем, были закалены, то при 400 гр. они могут утратить прочность – их главное качество. Потому низкотемпературную диффузию в этих случаях делают при температуре около 260-310 гр. с выдержкой три часа. Эта термообработка может повышать и прочность никелевого покрытия.

Ванны подразумевают специальное оборудование для покрытия никелем и перемешивания водяного раствора для интенсификации процесса никелирования и снижения вероятности питтинга – появления мелких углублений в защитном слое. Перемешивание ванны влечет необходимость организации постоянной фильтрации для удаления загрязнений.

Перемешивание с помощью активной катодной штанги не настолько эффективно, как использование сжатого воздуха, и кроме этого, нуждается в наличии специального вещества, исключающего образования пены.

Удаление никелевого покрытия

Покрытия из никеля на стали принято убирать в ваннах с разведенной серной кислотой . Добавьте к 25 л. охлажденной воды частями 35 л. концентрированной серной кислоты, при этом постоянно перемешивания. Следите, чтобы температура не была не более 55 градусов. После остывания до комнатной температуры жидкости ее плотность должна быть 1,64.

Для снижения вероятности затравливания металла, из которого изготовлена подложка, в ванну добавляют глицерин в пропорции 50 гр. на 1 л. Ванны чаще всего делаются из винипласта. Детали навешивают на среднем поручне, соединенным с плюсом источника напряжения. Поручни, где прикреплены свинцовые листы, подсоединяются к минусу источника питания.

Проследите, чтобы температура ванны была не более 32 гр., потому что горячий раствор агрессивно воздействует на подложку. Плотность тока обязана быть около 4,1 А./дм. кв., но возможно изменение тока в диапазоне 4,5-6,2 Вольт .

Добавьте через некоторое время серную кислоту, чтобы выдержать плотность равной 1,64. Чтобы избежать разбавления ванны окунайте детали только после проведения их предварительной просушки.

На сегодняшний день никелирование – это наиболее популярный гальванотехнический процесс. Никелевые покрытия отличаются высокой коррозионной устойчивостью, твердостью, недорогой стоимостью никелирования, удельным электрическим сопротивлением и отличными отражательными возможностями.

Наибольшее распространение нашли химические покрытия никелем, медью, серебром, палладием, кобальтом и реже оловом, хромом и другими металлами.

Химическое никелирование. Восстановление ионов никеля из растворов происходит за счет окисления гипофосфита по суммарной реакции

H 2 PO - 2 +H 2 O + Ni 2+ = H 2 PO - 3 + 2Н + + Ni.

При этом восстановление может протекать следующим образом:

NiCl 2 + NaH 2 PO 2 + H 2 O = Ni + 2HCl + NaH 2 PO 3

NaH 2 PO 3 + Н 2 O = NaH 2 PO 3 + Н 2

или Н 2 РO - 2 = РO - 2 + 2Н +

(разложение гипофосфита)

Ni 2+ +2H = Ni + 2H +

(восстановление никеля).

Выделяющийся водород восстанавливает также фосфит до фосфора, поэтому никелевое покрытие содержит 6 — 8% фосфора, который во многом определяет его специфические свойства (табл. 24).

24. Свойства химического и гальванического покрытия никелем

Несмотря на то, что никель, осажденный химическим способом, обладает значительной коррозионной стойкостью, он не может быть применен для защиты от коррозии в среде азотной и серной кислот. После термической обработки такой никель имеет твердость HV 1000-1025.

В основном технологический процесс никелирования сводится к следующему. Детали из стали, меди и ее сплавов подготовляют так же, как и под гальванические покрытия.

Никелирование ведут в растворе следующего состава (г/л):

Никель сернокислый 20

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 10

Тиомочевина (или малеиновый ангидрид) 0,003 (1,5 — 2)

Температура 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 1 дм 2 /л), рН = 4,1 ÷ 4,3.

Детали в процессе никелирования необходимо встряхивать. Допускается замена тиомочевины малеиновым ангидридом в количестве 1,5 — 2 г/л.

Для инициирования осаждения никеля на деталях из меди и ее сплавов необходимо обеспечить их контакт со сталью или алюминием. Процесс ведут в фарфоровых емкостях или стальных, футерованных полиэтиленовой пленкой, а также в емкостях из силикатного стекла.

При скоростном осаждении и при большой плотности загрузки деталей несложного профиля рекомендуется применять раствор следующего состава (в г/л):

Никель сернокислый 60

Гипофосфит натрия 25

Натрий уксуснокислый 12

Кислота борная 8

Аммоний хлористый 6

Тиомочевина 0,003

Температура раствора 93 ± 5°С, скорость осаждения 18 мкм/ч (при 90°С и плотности загрузки 3 дм 2 /л), рН = 5,6 ÷ 5,7.

После химического никелирования детали промывают в уловителе, затем в проточной холодной и горячей воде, сушат при 90 ± 10°С в течение 5 — 10 мин и термически обрабатывают при 210 ± 10°С в течение 2 ч (с целью снятия внутренних напряжений и повышения прочности сцепления с основой). Далее в зависимости от условий эксплуатации детали покрывают лаком, обрабатывают гидрофобной жидкостью (ГКЖ и др.) или без обработки подают на сборку.

Основными причинами некачественного покрытия при химическом никелировании являются:

1) самопроизвольное осаждение никеля в виде черных точек из-за плохой очистки ванн, наличия следов никеля или других очагов кристаллизации на дне и стенках ванны, а также из-за перегрева раствора;

2) наличие непокрытых мест на деталях сложной конфигурации из-за образования газовых пузырей и неравномерного омывания деталей раствором;

3) частичное отложение никеля на внутренней поверхности ванны из-за касания деталями стенок или дна ванны в процессе никелирования;

4) снижение кислотности раствора (растрескивающееся, хрупкое покрытие);

5) увеличение кислотности раствора (покрытие грубое и шероховатое).

Значение рН корректируют, добавляя 10%-ный раствор уксусной кислоты или едкого натра.

Детали из кремния никелируют в щелочных растворах следующего состава (в г/л):

Хлорид никеля 30

Гипофосфит натрия 10

Цитрат натрия 100

Хлорид аммония 50

Скорость осаждения 8 мкм/ч, рН = 8÷10 (за счет введения NH 4 OH).

Порядок химического никелирования керамики: обезжиривание в щелочных растворах и химическое растравливание поверхности (смесь серной и плавиковой кислот), сенсибилизация в растворе (150 г/л) гипофосфита натрия при 90°С, никелирование в щелочной ванне. Толщина покрытий деталей в зависимости от условий их эксплуатации указана в табл. 25.

25. Значения толщины покрытий в зависимости от условий эксплуатации

Так, при рН = 5,5 в осадках содержится 7,5% фосфора, а при рН = 3,5 14,6%. Повышение твердости покрытия до 1100-1200 кгс/мм 2 при 200-300°С вызывается выделением фазы Ni 3 P, которая кристаллизуется в тетрагональной системе с постоянной кристаллической решетки а = b = 8,954. 10 -10 м и с=4,384.10 -10 м. Максимум твердости никеля соответствует 750°С. Модуль упругости при этом составляет 19000 кгс/мм 2 . Предел прочности при растяжении равен 45 кгс/мм 2 (при 20°С) и 55 кгс/мм 2 после термообработки при 200°С в течение 1 ч. Коэффициент трения покрытия (при нагрузке > 10 кгс) после его нанесения такой же, как и блестящего хрома. Удельный износ никелевого покрытия при 100°С составляет 2.10 -3 мм 3 /м.

При перемешивании кислого раствора увеличивается блеск осадков и скорость осаждения. Если процесс осаждения прерывается на несколько минут, то детали можно загружать в ванну без дополнительного активирования. При длительном перерыве (24 ч) детали следует хранить в холодном растворе никелирования, а затем переносить в рабочую ванну.

Скорость осаждения металла тем меньше, чем ниже рН раствора. Кроме того, скорость является функцией отношения Ni 2+ : Н 2 РО - 2 . Для нормальной кислой ванны оно должно колебаться в пределах 0,25 — 0,60 (для буферированной ацетатом 0,3—0,4).

При наличии солей аммония уменьшается скорость осаждения. Во вновь приготовленных растворах скорость осаждения сначала высокая, а затем по мере старения падает. Так, в ацетатных и цитратных растворах она уменьшается с 25 до 2 — 5 мкм/ч. Наиболее оптимальная скорость осаждения ~ 10 мкм/ч.

Блеск покрытия определяется качеством подготовки поверхности основы, которую следует полировать. В щелочных ваннах покрытия получается более блестящими, чем в кислых. Покрытия, содержащие <= 2% фосфора — матовые, 5% фосфора — полублестящие и => 10% фосфора — очень блестящие, но с желтоватым оттенком. Разброс по толщине покрытия 30 мкм даже на деталях сложной конфигурации составляет, например, не более 1—2 мкм. Когда ванна работает при постоянном значении рН, количество фосфора в покрытии пропорционально концентрации гипофосфита в ванне.

Нормальное содержание фосфора в покрытии 5 — 6%. Содержание фосфора тем выше, чем больше отношение H 2 PO 2:Ni 2+ . На низкоуглеродистых сталях адгезия никелевых покрытий очень высокая (2200 — 4400 кгс/см 2), но ухудшается, если температура раствора понижается до 75°С. Адгезия на сталях, легированных Al, Be, Ti, и сплавах на основе меди зависит от способа обработки поверхности и улучшается последующей термообработкой при 150-210°С.

Первым признаком нарушения стабильности состава раствора является образование белой пены вследствие чрезмерного выделения водорода во всем объеме ванны. Затем появляется очень мелкая черная взвесь Ni-P, которая ускоряет реакцию разложения раствора.

Причинами преждевременного разложения раствора могут быть: слишком быстрое введение щелочи и гипофосфита (следует добавить разбавленного водного раствора при интенсивном перемешивании); локальный перегрев; слишком высокое содержание гипофосфита (нужно понизить рН и температуру); внесение палладия в раствор с деталями, активированными в PdCl 2 , неправильное соотношение суммарной площади деталей к объему раствора.

Уровень раствора в ванне необходимо поддерживать постоянным, так как понижение его за счет испарения приводит к концентрированию раствора. В процессе покрытия деталей не следует допускать отключения нагревателей (пар, теплоэлектронагрев и др.).

В отличие от гидрозина, гипофосфит натрия обладает важным преимуществом, так как в осадке содержится в 8 — 10 раз меньше газов. Добавка тиосульфата натрия способствует снижению пористости никеля. Так, при толщине 20 мкм она снижается от 10 до 2 пор/см 2 . При выборе материала для ванны следует учитывать, что растворы испаряются при температуре, приблизительно равной температуре кипения, и имеют высокую чувствительность к различным загрязнениям. Кроме того, материал должен быть стойким к HNO 3 , так как периодически со стенок ванны приходится удалять осадки никеля. Ванны объемом 20 л изготовляют из пирекса, а большего — из полированной керамики. Внутреннюю поверхность стальных емкостей покрывают стекловидной эмалью. Ванны из коррозионно-стойкой стали необходимо пассивировать концентрированной азотной кислотой в течение нескольких часов. Для предотвращения возникновения гальванопар между стальной ванной и покрываемыми деталями ее стенки необходимо футеровать стеклом или резиной. В качестве футеровки в ваннах малой емкости используют полиэтиленовые вкладыши.

После каждой выгрузки деталей электрические нагреватели стержневого типа необходимо протравливать в HNO 3 .

Дефектные покрытия с деталей из стали, алюминия и титана следует удалять в концентрированной азотной кислоте при температуре не выше 35°С, с деталей из коррозионно-стойких сталей в 25%-ном растворе HNO 3 , а с латунных и медных — анодным растворением в H 2 SO 4 .

С целью улучшения стабильности состава раствора зарубежные фирмы рекомендуют добавлять соли хрома. Пористость покрытий, полученных в растворе, содержащем 10 г/л K 3 Fe(CN) 6 и 20 г/л NaCl, определяют в течение 10 мин. Поры совершенно отсутствуют при толщине покрытия => 100 мкм.

В процессе эксплуатации материалы подвержены физическому износу. Для восстановления свойств металла используют многочисленные способы защиты. Одним из самых эффективных методов защиты является никелирование материалов.

Для нанесения никеля в домашних условиях используют способы химического и электролитического никелирования.

Что называют никелированием

Никелированием называют процесс нанесения тонкого никелевого покрытия на поверхность материала. Никелевый слой принимают равным 1–50 мкм.

Слой никеля используется для повышения антикоррозийных и износостойких свойств материалов. Довольно часто такое покрытие имеет защитно-декоративное значение.

Никелирование используется для обработки стали и сплавов цветных металлов. Тонкий слой никеля используется для защиты изделий из марганца, титана, вольфрама, молибдена и сплавов на их основе.

Разработаны и успешно внедрены способы нанесения никелевого защитного покрытия на керамику, пластик, фарфор, стекло и другие неметаллические поверхности.

Виды никелирования

Никелирование в простых домашних условиях проводят двумя способами:

• электролитическим;
• химическим.

Выбор способа зависит от структуры и формы материала.

При электролитическом способе используются вещества, частично или полностью состоящие из ионов и обладающие ионной проводимостью. Никелевое покрытие наносят за счет электрохимических свойств этих веществ. Наибольшее распространение получили электролиты сернокислого натрия и хрома.

В зависимости от степени отражения покрытия различают никелирование:

Функции электролитического никелирования

• матовое;
• блестящее.

Для нанесения матового покрытия используются электролиты без добавок. Изделия с матовым оттенком не имеют металлического блеска.

Блестящее никелирование получают путем добавления в электролит специальных блескообразователей на основе хлорамина, пропаргилового спирта, бепзосульфамида и других окислителей.

Наилучшая защита никелевого покрытия достигается при минимальной пористости защитного слоя. С этой целью производят его омеднение либо используют многослойную структуру материала.

К сведению. При одинаковой толщине многослойные покрытия в несколько раз надёжнее однослойных материалов.

Наиболее распространёнными примерами многослойных материалов являются медно-никелево-хромовые покрытия.

Основными недостатками электролитического никелирования являются:

• высокая степень пористости;
• неравномерность осаждения никеля;
• сложность обработки поверхностей со сложной формой.

Основой метода служит свойство ионов никеля восстанавливаться в жидкой среде. С этой целью используют гипофосфит натрия или другие химические реактивы. Химический способ позволяет обрабатывать изделия со сложной формой поверхности.

Недостатком способа является относительная дороговизна сухих реактивов, используемых для приготовления водных химических растворов.

Проведение электролитического никелирования дома

Электролитическое (гальваническое) никелирование деталей проводят двумя способами:

• погружением деталей в электролит;
• без погружения деталей в электролит.

Первый способ используют при обработке небольших по размеру деталей. Второй способ используют при обработке больших и тяжелых предметов.

Перед никелированием выполняют процесс омеднения металла.

Метод с погружением в электролит

По первому способу поверхность изделия шлифуют наждачной бумагой для снятия оксидной пленки. Затем образец промывают в теплой воде. После этого его обрабатывают содовым раствором и вновь промывают в теплой чистой воде.

Затем в стеклянную или фарфоровую посуду помещают две тонкие медные пластины. Пластины играют роль анодов. Их ставят в вертикальном положении, параллельно друг другу.

Изделие помещают между этими двумя пластинами. Для этого образец подвешивают с помощью проволоки. Проволоку обоими концами прикрепляют к пластинам.

В посуду добавляют водный раствор электролита со следующим составом:

• дистиллированная вода;
• 20%-ный медный купорос;
• 2%-ная серная кислота.

Медные пластины подключают к источнику электроснабжения. Величину напряжения определяют из расчета 15–20 мА на 1 см2 поверхности материала.

К сведению. Никелевый электролит чувствителен к изменениям кислотности. Для поддержания уровня кислотности используют буферные соединения на основе борной кислоты.

В растворе электролита хлорид меди диссоциирует (распадается) на составляющие компоненты. Ионы смещаются к катоду и превращаются в нейтральные атомы. Ионы хлора окисляются у анода.

При пропускании тока через электролит ионы меди переходят в раствор. Из раствора медь оседает на катоде в виде нейтральных атомов. Примеси остаются на дне посуды. Чистота полученной меди составляет почти 100%.

Через 30 минут на детали образуется тонкий слой меди. Воздействие электрического тока вызывает увеличение толщины медного слоя. Чем больше толщина слоя, тем меньшее количество пор остается на обрабатываемой поверхности.

Метод без погружения деталей в электролит

Гальваническое никелирование больших по размеру деталей производят без погружения их в электролит. Для этого используют кисточку из распущенных медных проволок. В качестве кисточки часто используют очищенный от изоляции многожильный медный кабель.

Увеличением напыляемого медного слоя добиваются устранения пористости поверхности образца.

Процесс осаждения никеля проводят аналогично процессу омеднения поверхности. Для этого в емкость добавляют электролит. В состав электролита входят следующие химические реагенты, г/л:

• раствор сернокислого натрия – 310;
• раствор хлористого никеля – 65;
• ортоборная кислота – 45;
• 1,4-бутандиол – 0,15;
• орто-сульфобензимид (сахарин) – 2,0;
• каолин (известь) – 1,0.

В электролит опускают тонкие никелевые пластины. Они играют роль анодов. Между ними помещают изделие. Концы пластин подключают к клемме источника питания с положительным зарядом. Корпус детали присоединяют к отрицательному полюсу.

Для регулирования величины тока используют реостат. Контроль величины подаваемого электрического тока проводят с помощью миллиамперметра. Величина подаваемого тока не должна превышать 6 В. Осаждение никеля проводят при температуре около 50°С и плотности электротока 4–5 А/ дм2. Продолжительность процесса – 3 мин.

К сведению. Никелевое покрытие без подложки имеет довольно слабое сцепление с поверхностью. С целью повышения адгезии используют термическую обработку изделия при температуре 450 градусов.

Завершающий этап обработки детали

Обработанную деталь промывают под потоком чистой теплой воды и подвергают сушке.

Никелированное покрытие обладает матовым оттенком. Для придания блеска деталь полируют.

Никелевые покрытия с дефектами удаляют с помощью анодного растворения в электролите. Для этого в состав электролита включают серную кислоту. Химическую плотность кислоты принимают равной 1,2-2,8 кг/м3. Процесс снятия слоя никеля проводят при температуре 20-25° С и анодной плотности электротока 5 А/дм2.

Проведение химического никелирования дома

Химический способ никелирования в домашних условиях проводят с помощью рабочих растворов. В зависимости от количества сухих реагентов, скорость увеличения никелевого слоя составляет 80 мкм/ч и более.

В состав рабочего раствора входят следующие реагенты, г/л:

• никелевый купорос (порошок сернокислого никеля) – 20;
• галенит (порошок сульфида свинца) – 20;
• ацетат натрия – 15;
• раствор гипофосфита натрия – 25.

Рабочая температура химического раствора– 90°С. При удалении свинцового реагента скорость реакции снижается до 50 мкм/ч и менее.

При достижении рабочей температуры, в емкость с раствором опускают обрабатываемую деталь. Перед проведением никелирования покрытие очищают и обезжиривают.

Изделие выдерживают в рабочем растворе на протяжении 1 часа. По мере испарения добавляют дистиллированную воду.

По завершении процесса деталь вынимают и промывают в теплой воде. После ополаскивания изделие подвергают тщательной сушке. При необходимости тщательно полируют.

Увеличение срока службы никелевого покрытия

Никелевое покрытие может быть подвержено сплошной поверхностной коррозии. Процесс коррозии проявляется только в начальный период. По мере увеличения температуры рабочего раствора, поверхностная коррозия проникает вглубь материала. Затем этот процесс замедляется и полностью прекращается.

Для увеличения срока службы никелевого покрытия используют технологию омеднения. Омеднение позволяет устранить и незначительные дефекты поверхности. Нанесение меди в качестве подложки обеспечивает надежность и долговечность никелевой защиты.

Пористость медного покрытия вызывает разрушение защитного слоя и уменьшает срок службы готового изделия. Металл подложки подвергается коррозии с последующим отслаиванием защитного слоя.

Чаще всего процессам коррозии подвергаются изделия с однослойным защитным покрытием. Многослойные детали подвергаются воздействию вредных факторов в меньшей степени.

Для защиты изделий от повреждения проводят ряд дополнительных мероприятий. Используют специальные добавки, которыми закрывают поры.

К сведению. Для предотвращения потери твердости никелирование стали проводят при температуре 250-300ºС.

Дополнительная обработка деталей для продления срока службы

Никелирование на дому проводят с использованием следующих способов:

• Сухой реактив оксида магния смешивают с водой до кашеобразного состояния. Полученной массой тщательно обрабатывают деталь и погружают ее на несколько минут в 50%-ную соляную либо серную кислоту.
• Рабочую поверхность протирают проникающей смазкой. Затем изделие погружают в очищенный рыбий жир. Излишки жира через сутки удаляют с помощью бензина или других растворителей.
• Большие по размеру детали обрабатывают рыбьим жиром за два прохода. Промежуток между обработками должен составлять не менее 12 часов. Через два дня излишки рабьего жира удаляют.

Использование сплавов никеля с другими металлами способно улучшить физико-химические свойства никеля.

Алюминий способствует повышению электрического сопротивления и коррозионной стойкости никеля.

Вольфрам, молибден и титан увеличивают его термостойкость.

Добавление хрома приводит к повышению стойкости никелевого покрытия в окислительных и восстановительных растворах.

Медь увеличивает сопротивляемость никеля действию различных кислот.